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對照品

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標準品的純度如何測定呢?

2020-11-13 14:50:55

?  由于標準品是自己分離獲得,所以需要測定其純度。用DAD檢測器測其純度,可能不準,有人建議用LC-MS測定,那么標準品的純度如何測定呢?下面博林達小編來給大家介紹。

 

  標準品的純度如何測定呢:

 

  1、配同等濃度的溶液,用已知含量的標準品標定自己純化標準品的純度。標準品經(jīng)MS離子化后,檢測的主要色譜峰即為目標化合物的色譜峰,水分、重金屬、其他結(jié)構(gòu)的雜質(zhì)即使保留時間一樣也不會出峰干擾,結(jié)果比較可靠。

 

  2、LC-MS進樣后檢測總離子流,有機雜質(zhì)可以產(chǎn)生色譜峰,該色譜峰在保留時間上與目標化合物色譜峰的保留時間會有差別,從而可以觀察標準品的純度問題。一些在DAD上不響應的雜質(zhì),在MS上會出峰,從而使測定的結(jié)果更準確。但也存在一個問題,不同化合物離子化效率不同,同樣的濃度會產(chǎn)生不同的峰面積。

 

  3、LC-MS可以測定標準品的純度,但必須有對照品進行比較,用已知含量的標準品外標法確定自己標準品的量值,然后換算成純度,屬于外標法定量的一種,主要能避免DAD測定純度過程中雜質(zhì)帶來的干擾。

 

  其實使用LC/MS技術也不能保證準確測定純度,LC/MS測定由于會受所采用離子化技術的限制。樣品中某些雜質(zhì)可能在所使用離子化技術下不能離子化或者離子化效率很低,導致該雜質(zhì)不能檢測到,測定純度無法實現(xiàn),當然如果所測雜質(zhì)和主成分相關,一般可采用與主成分相同的離子化方法,結(jié)合適合的色譜分離方法測定。

 

  以上內(nèi)容就是對標準品的純度如何測定的介紹了,標準品就是實物標準,它是標準的另一種存在形式,它與文字標準合在一起構(gòu)成完整的標準形態(tài)。標準品英文含義為參照物,實際上就是這種物質(zhì)提供一個或多個量值作為其他測量值是否準確的"參照值。


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